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化学品：
200 毫升水的 40% 甲胺
盐酸，为 HCl 反应
氯化钠，为 HCl 反应
用于冷却的1 品脱 甲醇
氯化钙，用于干燥管
84.3 毫升苄基氯
16.2 g 镁屑
2 磅。 无水乙醚
小量的结晶碘
44 g 乙醛
在1000mL三口烧瓶上,配置搅拌器,恒压滴液漏斗和带有CaCl2干燥管的回流冷凝管.向三口烧瓶中置入16.2g(0.12mo1)镁屑,用
66.6mL无水乙醚浸没[2].
搅拌下,先滴入25mL 苄基氯乙醚溶液(由84.3mL苄基氯和333.3mL无水乙醚配制而成).如果反应液呈现混浊状并且温度上升,表明反应已经
开始.如果没有产生上述现象,则需要加入1～2小粒碘晶,并微微加热至40摄氏度[3].
片刻,碘的颜色开始渐渐消褪,溶液变混浊,反应即开始,停止加热.将余下的卤代烃溶液滴入反应瓶中,滴速以维持反应液平稳沸腾为宜（约30分钟），并开
启搅拌器.加毕,用温水浴加热回流约半小时,使反应完全,即得格氏试剂乙醚溶液[4].
注释:
[1] 不论何时都不要将乙醚蒸干.
[2] 所用仪器均需干燥.溶剂和试剂都必须经过干燥处理.
[3] 可用热水浴加热,切不可用明火加热.
[4] 空气中的氧会与格氏试剂发生缓慢的氧化,格氏试剂的乙醚溶液在暗室里会发出美丽的光,就是这个缘故.因此,格氏试剂不可久置,通常随制随
用.
然后缓慢加入44g乙醛，加入时不断搅拌，温度会上升，用冰水使其保持在50摄氏度2小时。
在500ml烧瓶中加热200ml 40%的一甲胺水溶液，并控温使其在65摄氏度左右，将三口烧瓶用干冰冷却，蒸发出气态甲胺通入三口烧瓶约3小
时。
完成后，缓慢冷却容器并用乙醚萃取，将浸出物蒸干。
残渣需要转为盐酸盐，将残渣溶于200ml无水乙醚并将干燥后的HCl气体通入溶液直到沉淀不再生成，用布氏漏斗减压过滤得到沉淀并用乙醚重结晶以得到
纯品。
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匿名
发表于 2023-4-19 23:59:14
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